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j9甲醛检测标准及甲醛检测方法

发布时间:2020-07-23 05:34  

  甲醛检测标准及甲醛检测方法_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。甲醛检测标准 检测方法 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸 道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾 衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态

  甲醛检测标准 检测方法 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸 道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾 衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源, 长期接触将导致基因突变? .目前甲醛污染问题主要集中于居室、 纺织品和食品中.居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板 等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都 含有甲醛 2.纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的 N 一羟甲基化 合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲 醛的阳离子树脂以提高染色牢度 3,造成纺织品中甲醛残留问题.另 外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食 品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲 醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体 健康. 《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食 品添加剂.由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落, 严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注.甲醛含量已成为当今居 室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标.因此研究一种市 民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经 济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景. 1 甲醛检测方法 目前, 国内外居室、 纺织品、 食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、 电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等. 1.1 分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而 建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测 最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检 测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性. 1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,j9,甲醛与乙酰 丙酮通过 45~60℃水浴 30min 或 25℃室温下经 2.5 h 反应生成黄色 化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性 较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳 定,检出限达到 0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲 醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食 品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出 来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时. 1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即 MBTH 法,即甲醛与酚试剂(3 一甲 基一 2 一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被 铁离子氧化成蓝色,室温下经 15 rain 后显色,然后比色定量[m].酚 试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为 0.02mg/L,较适合测定微 量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧 化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应 用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂 MITI?H 在 4℃冰箱 内仅可以保存 3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色 受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和 食品中对甲醛的测定有时也用该方法 一 . 1.1.3 AHMT 法.AHMT 法指甲醛与 AHMT(4 一氨基一 3 一联氨 一 5 一巯基一 1,2,4 一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾 氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方 法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类 物质共存时不干扰测定,检出限为 0.04 mg/L.但 AHMT 法在操 作过程中显色随时间逐渐加深, 标准溶液的显色反应和样品溶液的显 色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对 甲醛的检测. 1.1.4 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫 酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性, 用比色定量进行检测的方法 [HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此 法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测 定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且 品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用 于食品中甲醛的定性分析. 1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1, 8 一二羟基萘一 3, 一二磺酸)作用, 6 在沸水浴中生成紫红色化合物, 进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为 0.1 mg/L 比色液 稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测 定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物, 所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用 于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用 甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特 性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[ 引.此法操作简便、干扰 物影响小,检出限为 0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色 不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析.此法多用于 水发食品中对甲醛的测定. 1.1.7 催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛 催化溴酸钾一溴甲酚紫 引、金莲橙 O0[20]或甲基红[21]等进行氧化 还原反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研 究方法,操作简便,检出限为 0.04—0.2 mg/L,反应速度受温度 影响较大,多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳 定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析 时间过长, 难以直接用于甲醛现场快速检测, 应用范围受到一定限制. 1.2 电化学法 电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、 电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的 方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法 2 种. 1.2.1 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得 的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法. 甲醛在盐酸苯肼 一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比, 根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一 ;或在 pH 值为 5 的乙酸一乙酸钠介质中, 甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵 敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线], 根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是 极谱分析法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染, 目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测. 1.2.2 电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测 离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法.在硫酸介质中, 甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选 择电极跟踪 I 一,可建立测定微量甲醛的动力学电位法( .该方法的 线 mg/L,检出限为 0.055 mg/L.此法是一新研究 方法,在实际应用中较少. 1.3 色谱法 色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰,对复 杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛 的分析检测. 也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后, 再进行测定的, 常用的衍生剂有 2,4 一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼 等,将样品中的甲醛与 DNPH 衍生化,生成 2,4 一二硝基苯腙,经 甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色谱分离,再用电子 捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和定量检测,检出限 为 0.001 5 mg/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会 产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与 DNPH 衍生化后,经萃取, 用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保留时间和峰面 积进行定性和定量检测,检出限可达 0.05 mg/Lt 驯.居室、纺织 品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又低,常规 检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、 浓缩等预处理后再进行 检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于居室、 纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生化时 间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭的现 场快速检测,难以满足市场需求. 1.4 传感器 用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、 光学传感器和光生化传感器 等.电化学传感器结构比较简单,成本比较低,其中高质量的产品性 能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求.但缺点 是所受干扰物质多, 且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反 应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30, 且体积较大, 不适用于在线实时分析, 使其使用的广泛性受到限制. 虽 然光生化传感器提高了选择性, 但是由于酶的活性以及其它因素导致 传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高, 难以普及. 2 展望 随着人们生活水平的日益提高,居室、纺织品、食品中甲醛超标等安 全事故频频发生, 日益严重, 因此有必要建立一种简便、 灵敏、 快速、 直观、准确、经济的甲醛检测方法.在每个家庭中,居民都可以自己 实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需,人心所 向.目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法,分光光度受 水浴或浓硫酸等操作条件的限制, 电化学检测法对样品预处理要求较 高,色谱法受仪器设备限制,传感器检测甲醛成本高、寿命短,而现 在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作,成本高,一般家庭难以 普及.因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而 必要的.现有的新兴技术,如微全分析系统、固相微萃取等技术的引 入可降低甲醛检测的检出限,避免干扰,为甲醛现场快速检测便携化 提供更大的可能. 资料提供:北京化达高科室内环境研究所 网址: