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甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析

发布时间:2020-06-22 03:46  

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  试剂明细 序号 名称 规格 1 不含有机物的 重蒸馏水 数量 按照一天三 次平行实验 计算, 一个月 至 少 需 要 3.6L-9L 备注 做吸收液用,每次实验用 20ml (用 50ml 的吸收瓶时) 或者 50ml(用 125ml 吸收 瓶)根据需要计算总量 配置各种溶液用水加蒸馏 水 500g 大约能用一个月 60ML 大约能用一个月 5ml 大约能用一个月 2 2 3 4 5 蒸馏水 乙 酸 铵 (NH4CH3COO) 冰 乙 酸 (CH3COOH) 乙 酰 丙 酮 (C5H8O2) 甲醛标准液 分析纯 ρ =1.055 ρ =0.975 2 瓶左右 一瓶 一瓶 浓 度 一个月至少 一 次 曲 线ug/ml 四次曲线 摄氏度贮存,有 是 80mL 效期一周 以上不考虑人为操作可能存在的消耗,建议以上两的基础上增加购买数量 仪器明细 序号 1 2 1 2 名称 TC-2600 恒流 大气采样器 分光光度计 天平 水浴锅 规格 数量 TC-2600 电子 恒流型 2 万分之一 普通型即可 1 1 备注 玻璃等耗材明细 序 名称 号 1 玻璃移液管 2 3 4 规格 1ML、10ML 数量 备注 至少各两 也 可 以 用 电 动 移 液 器 个 1ML、10ML 两种规格 容量瓶 100ML、50ML 至 少 各 两 个 棕色 U 型多 50ML 或 者 至少 10 个 孔玻板吸收管 125ML 二选一 采样引气管 聚 四 氟 乙 烯 至少 2 根长 放入实验室链接实验室和 管 度,根据自 吸收瓶的作用 己需要来 5 25ML , 具 有 至少 10 支 10ML、25ML 刻 ( 最 好 配 度 上对应的 试管架,方 便放置) 以上不考虑人为操作可能存在的消耗,建议以上两的基础上增加购买数量 具塞比色管 项目名称: 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期: 一、 新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、 检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在 pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作 用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413 nm 处测定。 三、 主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套 1cm 比色皿) 2、多孔玻板吸收管 U 型多孔玻板吸收管 50mL 棕色 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V) ,称 25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加 3 ml 冰乙 酸及 0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100 ml,调整 pH=6 ,此溶液于 2℃~ 5℃贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取 10 ml 甲醛溶液置于 500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加 0.1 mol/L 碘溶液 30.0 ml,立即逐滴地加入 30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置 10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入 100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml 甲醛标准使用液, 2℃~5℃贮存,可稳定一个周。 四、j9, 采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体 积为 50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为 20 ml 或 50 ml ,以 0.5~1.0 L/min 的 流量,采气 5~20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内 2-5℃种保存,并且在 2 天内分析完毕,以防 止甲醛被氧化。 五、 检测步骤 1、 曲线 10.0 4 4.0 20.0 5 6.0 30.0 6 7.0 35.0 甲醛(5.00/ugml) ,ml 甲醛(ug) 于上述标准系列中,用水稀释定容至 10.0 ml 刻线 ml, 混匀,置于沸水浴加热 3 min,取出冷却至室温,用 1 cm 比色皿,以水为参比,于波 长 413 nm 处测定吸光度。以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线,并计算相应的线、 样品的测定:吸收后的样品移入 50 ml 或 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容, 取少于 10.0ml 试样,于 25 ml 比色管中,用水定容至 10.0ml 刻线cm 比色皿中 按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度,同时测定现场空白吸光度。 六、 结果计算 3 ρ (甲醛,mg/m )C=x/Vnd C Vnd x ---样品甲醛的浓度,mg/L; ---标准采样体积,L; ---甲醛的含量,ug; 七、 项目小结 1、 分析人员具有上岗资格,有能力承担该项目的分析。 2、 752 分光光光度计经过计量部门检定合格,满足分析要求。 3、 设施和环境条件均控制在 5℃~35℃,湿度≤85%条件下,满足环境要求。 4、 运用该方法该化合物进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验和正确度实验, 测定结果均达到要求。 5、 样品分析同典型报告。