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j9水中甲醛的测定(分光光度法)

发布时间:2020-06-28 08:03  

  水中甲醛的测定(分光光度法)_化学_自然科学_专业资料。? 水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1 本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2 本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵

  ? 水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1 本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2 本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵)中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠(2.7-萘二磺酸-4.5-羟基)反应生成紫色络合物,在 580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1 分光光度计; 3.2 比色管 50mL; 3.3 实验用电炉; 3.4 浓硫酸:AR; 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取 1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中,溶解后稀至 100mL。 3.6 亚硫酸钠溶液:126g/L; 称取 126 g 亚硫酸钠溶于水, 稀释至 1000mL, 加 (约 10 滴) 百里酚酞指示剂 (1 g/L) , 用硫酸溶液(1+19)中和至无色。 3.7 甲醛含量测定:量取 3.00 mL 甲醛溶液(称准至 0.0002g)置于 50 mL 亚硫酸钠溶液的锥 形瓶中,用硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量(%)= cV ? 0.03003 ? 100 m 式中:c—硫酸标准溶液的浓度,mol/L; V—消耗硫酸标准溶液的体积,mL; m—甲醛溶液之质量,g; 0.03003—与 1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]相当的以克表示的甲 醛质量。 3.8 甲醛标准溶液,1mg/mL; 根据下式计算,称取甲醛溶液,置于 1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。 m= 1.000 X 式中:m—甲醛溶液之质量,g; X—甲醛含量,%; 1.000—甲醛标准溶液浓度,mg/mL。 3.9 甲醛标准溶液:10mg/L; 移去上述溶液 10.00mL,置于 1000mL 容量瓶中,j9。加水稀释至刻度,摇匀。 3.10 甲醛标准溶液:1mg/L。 移去上述溶液 100.0mL,置于 1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 4 操作步骤 4.1 标准曲线 高含量甲醛标准曲线.00mL 甲醛标准溶液(10mg/L)于 6 个 50mL 比色管中,分别加蒸留水 5.00、4.50、4.00、3.00、2.50、2.00mL; 4.1.1.2 在各比色管中分别加入 1.0mL 变色酸二钠溶液,摇匀; 4.1.1.3 在各比色管分别小心加入 10.0mL 浓硫酸,且边加边摇; 4.1.1.4 将各比色管置于沸水中加热 15min; 4.1.1.5 取下冷却至室温后用水定容至 50mL,用试剂空白做参比,在 580nm 波长,下用 1cm 比色皿测定各溶液的吸光度; 4.1.1.6 以吸光度为纵坐标,甲醛量(ug)为横坐标绘制标准曲线 低含量甲醛标准曲线 甲醛标准溶液(1mg/L)于 6 个 50mL 比 色管中,分别加蒸留水 5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00mL; 其他步骤同 4.1.1.2~4.1.1.6。 4.2 试样的测定 取 1~5mL 试样于 50mL 比色管中,并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至 5mL,其 他步骤同 4.1.1.2~4.1.1.5。 5 结果的表示 m 甲醛(mg/L)= V 或甲醛(mg/L)= KA ? b V 式中: m-由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量,μ g; v-试样溶液的体积 mL; k-线性回归方程的斜率(以质量(μ g)为纵坐标) ; b—线性回归方程的截距(以质量(μ g)为纵坐标) ; A-样品的吸光度。 6 注意事项 6.1 酸度、温度是影响测定结果的关键因素,为了保证显色酸度、温度等条件一致,所取试 样体积小于 5mL 时,应补充加入蒸馏水使其体积为 5mL,取试样体积不应大于 5mL;同时 保证在沸水中加热 15min。 6.2 用浓硫酸调节 pH 值时,应缓慢加入,边加边摇,以防溶液溅出烫伤; 6.3 由于测定时酸的浓度大,比色皿易产生气泡,要把气泡赶掉后再测定 6.4 高含量的氨会影响甲醛的测定, 测定尿素溶液 (含碳铵) 的甲醛时, 需将溶液中氨赶去, 具体操作如下: 取适量碳铵溶液于烧杯中,稀释至约 100mL,在电炉或沸水浴锅上加热赶氨,煮至溶液 约 50mL, 取下冷却后, 移入 100mL 容量瓶中并稀至刻度, 在此溶液中取样分析。 同时将 “结 果的表示”的计算公式中的“V”根据实际情况更换成样品的试份质量: 甲醛(mg/kg)= m M样 (V样 / 500 ) 式中: M 样—样品质量,g。 V 样—试份体积,mL。 500—样品制备中的定容体积,mL。 6.5 对于气体样品而言, 先用一定体积的水吸收气样中的甲醛, 然后测定吸收液中甲醛的含 量,最后通过样品体积(校正体积)计算出气体样品中的甲醛含量(mg/m )。 3